铂金坩埚使用注意事项
铂坩埚使用及注意事项
铂又称铂金,价格比黄金贵,因其具有许多优良的性质,故经常使用。但在领用时必须有严格的手续和记录。
铂的熔点高达1770℃,化学性质稳定,在空气中灼烧后不发生化学变化,也不吸收水分,大多数化学试剂对它无侵蚀作用,能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质,因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理。铂坩埚适用于灼烧沉淀。铂在高温下有较小的挥发性,灼烧时间久后要加以校正。铂在900℃以下使用基本不挥发。
铂质地较软,即使含有少量铑铱的合金也较软(加入少量铑或铱是为了提高其机械强度),所以拿取铂器皿时勿太用力,以免其变形。在脱熔块时,不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取,以免损伤内壁;也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中,以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正(但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正)。
铂器皿在加热时,不能与其它任何金属接触,因为在高温下铂易与其它金属生成合金,所以,铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧,也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热,但不能直接与铁板或电炉丝接触。所用的坩埚钳子应该包有铂头,镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。
下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免与这些物质接触:
l 易被还原的金属、非金属及其化合物,如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属,可与铂形成低熔点合金;硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原,生成脆性磷化铂及硫化铂。
l 固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等,在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融,但碳酸锂不能。
l 卤素及可能产生卤素的混合溶液,如王水、溴水、盐酸与氧化剂(高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等)的混合物、三氯化铁能与铂发生作用。
l 碳在高温时,能与铂作用形成碳化铂。铂器皿若放在 碳硅棒电炉内,因有必要的通气装置;若用火焰加热时,只能用不发光的氧化焰,不能与带烟或发黄光的还原火焰接触,亦不准接触蓝色火焰,以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰化滤纸时,不可使滤纸着火。
l 成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。
l 铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后,由于结晶关系,外表可能变灰,必须及时注意清洁,否则日久后杂质会深入内部而使铂器皿变脆而破坏。
铂器皿的清洗方法
若铂器皿有了斑点,可先用盐酸或硝酸单独处理。如果无效,可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融5~10 min,把熔融物倒掉后,再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍无效,可再试用碳酸钠熔融处理,也可用潮湿的细砂(通过100目筛即0.14 mm筛孔)或细金相砂(0#)纸轻轻摩擦处理。
1.铂是一种贵重金属,焙点约为1770度,质软,使用时不要用手捏,以防变形。也不能用玻璃棒捣刮铂坩埚内壁,以防损伤。也不要将红热的铂坩埚放人冷水中骤冷。
2.铂坩埚的加热和灼烧,均应在垫有石棉板或陶瓷板的电炉或电热板上进行,或在煤气灯的氧化焰上进行,不能与电炉丝、铁板及还原焰接触,因为在高温下铁易与铂形成合金,还原性气体能与铂形成碳化铂,使铂坩埚变脆。 滤纸如在铂坩埚中灼烷,应在低温和空气充足的情况下,让炭化的滤纸完全燃 烧后,才能提高温度
3.Pb 、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等,在高温时容易被滤纸的炭或火馅的还原气体还原为相应的金属和非金属元素,它们与铂形成合金或化合物,从而损坏铂坩埚。所以,上述金属和非金属及其化合物不能在铂坩埚内灼烧或熔触。
4.卤素和能析出卤素的物质如王水、HCI,以及某些氧化剂的混合物,对铂坩埚均有侵蚀作用。
5.碱金属氧化物、氢氧化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、氧化钡等在高温熔融时能侵蚀铂坩埚。用碳酸钠和碳酸钾,对铂坩埚无侵蚀作用
6.组分不明的试样不能使用铂坩埚加热或熔融。
7.铂坩埚内、外壁应经常保持清洁和光亮。使用过的铂坩埚可用1:1HCl溶液
煮沸清洗。如清洗不净,可用K2S207低温熔融5-10分钟,假使用K2S207处理无
效,可用Na2C03或硼砂熔融。如仍有污点,则可用沙布包100筛孔以上的海沙
加水润湿后,轻轻擦拭铂坩埚以恢复其表面的光泽。
8.热的铂坩埚要用铂坩埚夹取。
9.铂坩埚变形时,可放在木板上,一边滚动,一边用牛角匙压坩埚内壁整形。
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